红参药材及饮片中总还原糖检查项补充检验方法(BJY201701)|2017
发布日期：2017-02-26 22:12:44 点击量：1437
【检查】总还原糖
碱性酒石酸铜试液的标定取无水葡萄糖对照品约0.1g，于105℃干燥至恒重，精密称定，置100ml量瓶中，加水适量使溶解，加入0.5ml盐酸，摇匀，再加水至刻度，摇匀。精密吸取酒石酸铜甲液[1]、碱性酒石酸铜乙液[2]各5ml，置锥形瓶中，混合后，加水10ml，加玻璃珠数粒，在适宜条件下加热，使溶液在2分钟内沸腾，保持沸腾，以先快后慢的速度用上述葡萄糖溶液滴定，近终点时以每2秒1滴的速度滴加，至溶液的蓝色消失，记录消耗葡萄糖标准溶液的体积。平行测定3次，取平均值计算每10ml碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄糖的量(mg)。
测定法取供试品粗粉1g，精密称定，置100ml量瓶中，加水约80ml，振摇1分钟，慢慢加入乙酸锌溶液[3]、亚铁氰化钾溶液[4]各3ml，加水至刻度，摇匀，静置30分钟，滤过，精密量取续滤液25ml，置50ml量瓶中，加3ml盐酸溶液(5→10)，在68—70℃水浴中加热水解15分钟，冷却后，加甲基红指示液2滴，滴加20%氢氧化钠溶液至溶液呈中性(显黄色)，加水稀释至刻度，摇匀。精密吸取碱性酒石酸甲液和乙液各5ml，置锥形瓶中，混合后，加水10ml，加玻璃珠数粒，在适宜条件下加热，使溶液在2分钟内沸腾，保持沸腾。取供试品溶液，置滴定管中照上述碱性酒石酸铜溶液的标定方法，以相同的速率滴定，至溶液的蓝色刚好褪去。记录消耗供试品溶液的体积。按下式进行计算：
X
=
A×50×100
×
100%
M×（1-W）×V×25×1000
式中：X为试样中含总还原糖量(以无水葡萄糖计)，单位：%(g/g);
A为10ml碱性酒石酸铜溶液(甲、乙液各半)相当于无水葡萄糖的量(mg);
M为样品的取样量(g);
W为试样水分测定结果(单位：%);
V为滴定时消耗供试品溶液的体积(ml);
结果判断本品以干燥品计算，含总还原糖以无水葡萄糖(C6H12O6)计，不得过30%。
备注：(1)取样时应注意样品的代表性和均匀性，对于整支红参样品，应粉碎混合均匀后取样;(2)如供试品溶液中还原糖的浓度过高，可调整供试品取样量或将供试品溶液稀释后再进行测定，使每次滴定消耗待测溶液的体积在5—10ml;(3)如样品需干燥后才能粉碎，可将样品剪碎，按烘干法测定水分的方法干燥后，粉碎取样，计算时不再扣除水分。
试液配制
[1] 碱性酒石酸铜甲液：称取硫酸铜(CuSO4·5H2O)15g及亚甲蓝0.05g，加水溶解并稀释至1000ml。
[2] 碱性酒石酸铜乙液：称取酒石酸钾钠(KNaC4H4O6·4H2O)50g及氢氧化钠75g，加水适量使溶解，再加亚铁氰化钾4g，待完全溶解后，加水稀释至1000ml。
[3] 乙酸锌溶液(0.219g/ml)：称取乙酸锌21.9g，加冰醋酸3ml，加水溶解并稀释至100ml。
[4] 亚铁氰化钾溶液(0.106g/ml)：称取亚铁氰化钾10.6g，加水溶解并稀释至100ml。
起草单位：中国食品药品检定研究院、廊坊市药品检验所
复核单位：河北省药品检验研究院
